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上述结晶溶于90℃热水中,使成饱和溶液,过滤后冷却滤液即析出结晶,为三水醋酸钠成品。时放出大量的热,过热易引起爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
1.乙酸酐 是由2个醋酸分子脱去1分子 而成,它与 作用发生剧烈反应,反应式为:
醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:
准确称取0.15~0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积,计算溶液的浓
度。
准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。
由于测定和标定的产物为和,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
同时放出大量的热,过热易引起爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
贮存方法编辑
1、密封干燥保存。
2、用内衬塑料袋,外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性,贮运中要注意防潮,严禁与腐蚀性气接触,防止曝晒和雨淋,运输要加防雨覆盖物。 [1]
合成方法编辑
1、将三水醋酸钠置于瓷皿中,在120℃下加热至获得干燥的白色物质,得无水醋酸钠。
在有机合成中,例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时,所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中,在玻棒搅拌下加热至约58℃时,三水醋酸钠溶解于结晶水中,水分逐渐蒸发后,得到白色固体,此时温度约为120℃。继续加热至
固体熔融,但温度不要超过醋酸钠的熔点(324℃),以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却,趁热在乳钵中研细,并立即储存于密闭容器中备用。
2、用结晶碳酸钠中和醋酸,过滤后蒸发、冷却、结晶,在常温下干燥而成。